纳米应用的飞速发展,使得人们对微观结构的观测要求越来越高,这对电子显微镜的观测性能也提出了更高的需求。传统扫描电镜的分辨率对于超高分辨样品的观察能力有限,而透射电镜的制样难度又较高,因此采用内透镜设计的扫描电镜成了最合适的解决方案。日立公司将内透镜技术应用到扫描电镜中已有30多年的历史,其产品型号经历了5代更替,目前最新型号升级为SU9000II。
SU9000II集合了日立集团内部多个部门和研究所的力量研发而成,它具有独特的内透镜设计,采用高分辨冷场电子枪,因而具有超高的分辨率(0.7nm@1kV,0.4nm@30kV)。同时,SU9000II集合了部分透射电镜的功能,它可以做电子衍射,也可以加装能谱仪、电子能量损失谱等附件,具有很强的分析能力。

日立SU9000II高分辨扫描电镜
1、高分辨冷场电子枪
日立公司是冷场电子枪的发明者,世界上第一台商用的场发射扫描电镜就是日立研制的,因此,日立在冷场发射电子枪上具有很强的技术积累。相比于热场发射电子枪,冷场发射电子枪具有能量发散度低、光源尺寸小、亮度高等特点,因而具有更高的分辨率。但传统冷场电子枪的束流较小,不适合做一些大束流分析(如EBSD)。SU9000II采用全新的冷场发射电子枪,具有mind flash功能,可以大大提高束流的大小(20nA)和稳定性,因而可以满足大部分分析功能的要求。

SU9000II的mind flash技术
2、独特的内透镜设计
SU9000II的物镜采用独特的内透镜设计,与透射电镜的物镜结构类似,样品完全浸没在物镜磁场中,工作距离相当于零,因而具有非常高的分辨率。同时,SU9000II依旧是扫描电镜,因此其信号接收原理与透射电镜不同,对样品厚度要求也没有那么高,样品尺寸比透射电镜大得多,制样难度也要低得多。

SU9000II的内透镜设计原理
3、优异的观察能力
SU9000II的冷场发射电子枪和内透镜设计使其具有优异的低电压观察能力,可以避免样品的损伤和荷电,也有利于表面形貌的观察。

样品:NAND闪存; 加速电压:800V;放大倍率:300kx
同时,SU9000II相比透射电镜的制样更简单,配合STEM探测器可以快速的观察高分辨的晶格像,尤其是一些衬度较差的有机材料。

样品:碳纳米管; 加速电压:30kV;放大倍率:3Mx
4、高效的检测器
SU9000II具有Top探测器、Upper探测器、STEM探测器等多种探测器,可以接收二次电子、背散射电子、透射电子等信号,可以获得样品的形貌、成分、晶体结构等信息。

SU9000的探测器接收原理
5、优异的能谱分析能力
SU9000II的内透镜设计使能谱到样品的距离更近,固体角更大,因而具有更高的检测灵敏度,配合透射样品可以实现更高的空间分辨率。

SU9000II的高空间分辨率能谱分析
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6、强大的扩展能力
SU9000II除了可以安装传统扫描电镜的附件外,还可以做电子衍射和EELS等透射电镜的扩展功能。

SU9000II的EELS可以对不同能量范围的电子进行过滤,从而得到不同能量损失的图像。相比于EDS,EELS对轻元素的检测更加灵敏,能量分辨率也更高,同时可以获取化学键态、电子结构、价态等信息,扩大了扫描电镜的分析能力。

SU9000II EELS分析沸石内部碳元素的形态
7、高效的操作和稳定性
SU9000II的操作与普通扫描电镜相似,相比透射电镜更为简单。同时,相比普通扫描电镜,在样品位置调整方面更加方便。SU9000II可以配合使用双倾样品杆,对样品倾斜角度等进行快速调整。

SU9000II观察光刻图案的截面和侧面
(从进样到观察结束只需160s)
SU9000II同时标配了隔音罩和减震系统,对环境的噪声和震动的耐受程度更高,避免环境因素对电镜性能的影响。
8、较低的使用成本
SU9000II的冷场灯丝相比热场灯丝寿命要长很多,平均寿命可达5年,同时冷场不需要加热,所以不怕断电,因此后期维护成本低。同时,SU9000II拥有高效的真空系统,除了常规的干泵、分子泵、离子泵之外,还有化学吸附泵,整体的真空度比热场要高2个数量级,结合内烘烤电子枪、自清洁物镜光阑等防污染的措施,仪器的抗污染能力更强,稳定性更高。